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氣相色譜法測定空氣中的雙丙酮醇

2011-07-27

氣相色譜法測定空氣中的雙丙酮醇

　　提出用活性炭采集空氣中雙丙酮醇，經1.5%異戊醇二硫化碳溶液解吸，用FFAP柱分離，氫焰離子化檢測器檢測的氣相色譜測定方法，相對標準偏差為4.3%～8.0%，解吸效率為86.8%，穿透容量大于11.5mg/100mg活性炭，檢出限為5.7×10-3μg(進樣1微升)，樣品常溫下在活性炭管中至少可保存5天。雙丙酮醇(diacetonealcohol)是一種易燃的液體，沸點為169.2℃，由2分子丙酮在堿性物質存在下縮合而成。廣泛用作醋酸纖維、涂料、染料、樹脂等的溶劑，抗凍劑和藥品制備的防腐劑。長期反復接觸可造成皮炎，吸收高濃度雙丙酮醇可見粘膜刺激，嚴重者可造成麻醉及肝、腎損害　　
　　　　
　　空氣中雙丙酮醇用活性炭管采集，1.5%異戊醇二硫化碳溶液解吸后進樣，經FFAP柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積或峰高定量。
　　
　　儀器與試劑
　　
　　氣相色譜儀，FID。
　　
　　采樣器，0～1.5L/min。
　　
　　椰殼活性炭，20～40目，GH-1型，裝管前在350℃通氮氣處理4h，冷后備用。
　　
　　活性炭管，長14cm，內徑4mm玻璃管。前段裝100mg，后段裝50mg活性炭，中間用玻璃棉隔開，兩端用玻璃棉固定，封口備用。
　　
　　具塞試管，5ml。
　　
　　微量注射器，1μl，0.5μl。
　　
　　雙丙酮醇，化學純，含量不少于98.5%(北京化工廠)。
　　
　　解吸溶劑，1.5%(V/V)異戊醇二硫化碳溶液。
　　
　　采樣
　　
　　在采樣處打開采樣管兩端，將管的50mg端連接采樣器，以0.2L/min的速度抽取2L空氣，采樣后將管的兩端用塑料帽套緊，于5天內分析。
　　
　　色譜條件
　　
　　色譜柱：長2m，內徑3mm。
　　
　　固定相：FFAP：chromosorb.W-AW擔體=10∶100。
　　
　　柱溫度：100℃。
　　
　　檢測器溫度：180℃。
　　
　　載氣(N2)流量：45ml/min。
　　
　　用微量注射器分別取0.25，0.5，1.0μl雙丙酮醇(20℃時1μl為0.937mg)，加入到1ml解吸溶劑中配成234，468，937μg/ml3個不同濃度的標準溶液，各取1μl進樣，測定保留時間及峰面積，每種濃度重復進樣3次，取峰面積的平均值，以雙丙酮醇的含量對峰面積作圖，繪制標準曲線。
　　
　　將采樣后的活性炭管，前后兩段分別倒入具塞試管中，各加入1μl1.5%異戊醇二硫化碳溶液，解吸震蕩1.5～2h后，取解吸液1μl進樣，用保留時間定性，峰面積定量。同采樣，將活性炭管帶至現場，但不抽取空氣，按樣品分析步驟進行分析，作為空白對照。
　　
　　按下式計算雙丙酮醇在空氣中的濃度。
　　
　　式中：X—空氣中雙丙酮醇的濃度(mg/m3)；
　　
　　C1，C2—分別為所取前、后段活性炭解吸液中雙丙酮醇的含量(μg)；
　　
　　V0—標準狀態下的采樣體積(L)；
　　
　　D—解吸效率(%)。
　　
　　用1.5%異戊醇二硫化碳溶液，配制濃度為234，468，937μg/ml的雙丙酮醇標準溶液，取1μl進樣，每種濃度連續測定6天，測量峰面積，觀察線性，計算相對標準偏差。
　　
　　取兩支大口試劑瓶，試劑瓶1裝雙丙酮醇，試劑瓶2裝水，用擴散式動態配氣的方法，配制雙丙酮醇氣體，用活性炭管以0.2L/min的采氣速度，采集雙丙酮醇氣體。監測炭管后部氣體的濃度達炭管前部氣體濃度的5%時，即為穿透。實驗結果，100mg活性炭對雙丙酮醇的穿透容量，在濕空氣條件下為11.5mg，在干燥空氣條件下為14.4mg。
　　
　　國外資料用5%異丙醇二硫化碳溶液解吸采過樣的活性炭，我們分別用1%異戊醇、1.5%異戊醇、2.5%異戊醇、2.5%丙酮、5%異丙醇的二硫化碳溶液1ml進行解吸。取18支活性炭管，分3組，每組6支，各組分別加入234，468，937μg雙丙酮醇，放置過夜，使其平衡，然后依前法解吸后測定。取24支裝有100mg活性炭管，分別加入468.5μg雙丙酮醇，在室溫下擴散平衡，于當天、第2天、第5天、第7天各分析6支，結果與當天的測定結果比較，觀察穩定性。
　　
　　用前后兩段各裝100，50mg的活性炭管，以0.2L/min速度采集濃度為162mg/m3和650mg/m3的標準氣2L，依法測定前、后兩段活性炭中雙丙酮醇的含量。結果后段活性炭中均未檢出雙丙酮醇，表明前段活性炭中的采樣效率為100%。
　　
　　雙丙酮醇是在堿性物質存在下由2分子丙酮縮合而成的，因此生產現場可能有丙酮共存。經試驗可知，在本法的色譜條件下，丙酮的色譜峰與雙丙酮醇的色譜峰可達到基線完全分離，丙酮的存在不干擾雙丙酮醇的測定。
　　
　　本方法經河南省新鄉市職業病防治所驗證，結果如下，雙丙酮醇的濃度為234，468，937μg/ml時，測得的相對標準偏差為5.8%，2.9%，3.5%(n=6)，檢測限為2.9×10-3μg(進樣1微升)，平均解吸效率為84.2%。將468μg雙丙酮醇加入活性炭管中，分別于當天和在室溫下保存5天后測定，結果表明，在此條件下樣品至少可穩定5天。串聯兩支活性炭管采集雙丙酮醇，前管的采樣效率達100%。
　　　　
　　本文提出了空氣中雙丙酮醇的氣相色譜測定方法，檢測限為5.7×10-3μg，當含量在234～937μg/ml時，線性關系良好，測定相對標準偏差小于10%，方法簡單易行，準確可靠，采集的樣品至少可在常溫下穩定5天。

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