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便攜式近紅外光譜儀器的研制及應用研究

2010-10-14

                             便攜式近紅外光譜儀器的研制及應用研究
    從20世紀50年代起近紅外光譜（NIRS）技術就在農副產品分析中得到廣泛應用，但是由于技術上的原因，直到90年代才成為發展快、引人注目的分析技術，測量信號的數字化和分析過程的綠化使該技術具有典型的時代特征。在工業發達過久，這種先進的分析技術已被普遍接受，例如，1978年美國和加拿大采用近紅外代替凱氏法，作為分析小麥蛋白質的標準方法。
    國外發達國家外的NIRvana光譜儀器生產廠家較多，競爭非常激烈。由于近紅外技術在現場及在線分析領域應用的日益廣泛，NIRS儀器不斷向專用化、小型化、固態化，模塊化合快速實時方向發展。
    NIRS儀器一般由光源、取樣器、分光器、檢測器和計算機系統等5部分組成。便捷式NIRS儀器基本上都使用鹵鎢燈光源、光纖取樣、筆記本電腦。從分光器和檢測器看，便捷式NIRS儀器有兩類。一類是由實驗室儀器演化而來的光柵掃描型，用PBs或INGaas光敏元件作檢測器，技術比較成熟，價格也比較低，系主流產品，其主要缺點是有移動部件、影響可靠性。這類儀器的主要生產廠家有澳大利亞的integrated Spectronecs Pty公司和美國的Analytical Spectral Devices公司等。另一類是由基于CCD（350~110nm）型儀器演化而來，采用inGaAs光敏二極管整列作檢測器、光路固定，優點是測量速度快（ms級）、無移動部件，缺點是InGaAs的價格昂貴。這類儀器代表了便捷式NIRS儀器的一個發展方向，已有法國的ILK Spectroscopy美國和英國等公司推出的產品。
     模塊化是NIRS儀器發展的一個特點。例如，美國的OCEaN OPtics和StellaNet等公司，按通用標準生產各種組件。用戶可以根據實際需要，選購組件，自行開發儀器。
     我國近紅外光譜分析儀器的研究與開發工作已取得一定成績，北京北分瑞分析儀器有限責任公司（原北京第二光學儀器廠）研制出變換型近紅外光譜分析儀器；中國石化股份有限公司石油化工科學研究院路完整等研制出基于CCD檢測器的短波近紅外（700~1100nm）光譜儀，并建立一些石油化工產品的分析模型；上海凌光儀器公司和中國農業大學聯合研制光柵掃描型谷物分析儀器，2002年完成了室內用的科研樣機。2001年國家"十五"科技攻關與產品化，2002年吉林省也列專題利用近紅外光譜（近紅外二極管方式）對玉米的品質進行分析檢測。目前國內還沒有便攜式的近紅外光譜儀器產品，在近紅外光分析領域使用的便攜式儀器主要從國外引進。
     從1999年起開始在中國地質調查局的資助下（投資50萬元）成功研制了國內第一臺便攜式近紅外光譜分析儀器科研樣機嗎，用于野外現場礦物成分分析。該項成果采用微弱型號檢測方法使系統的測量精度處于國內先進地位，便攜式設計填補了國內空白，具有波長重現性好、光譜分辨類高、波長準確性好、數據采樣間隔可調、輕便等特點，在野外礦物分析、土壤檢測、石油勘查以及化工、制藥工業、臨床醫學、農業、食品工業、紡織工業等領域有著良好的推廣前景。
    目前，針對該項成果正在進行產品化和其他領域中國的應用研究。2005年已申請省市級科研課題兩項，研究基于光纖、CCD的便攜式的近紅外光譜儀器。
    便攜式近紅外光譜儀器的研制
     由切光器對光源發車的復合光進行調制，調制后的光由分光系統分光后得到指定波段的近紅外光線。該光線經過積分球照射在位于積分球另一段的樣品池上，與樣品發生作用后從其表面漫反射回來的光在積分球內部均勻后，一部分照到傳感器上，轉變為電信號，由信號調理模塊調理后通過數模轉換器轉換為數字信號，通過串口傳輸到便攜機。上層軟件根據樣品和白板，以及背景的檢測信號得出樣品的反射率或吸光度光譜數據，并顯示其光譜圖。然后利用分析軟件進一步分析出樣品成分。
    儀器采用未處理器進行儀器的底層驅動，PC機或PDA進行上層控制，并通過RS232或USB口進行指令和數據的傳輸。
    上層測控軟件包括系統自檢、光譜掃描、儀器參數設置、光譜處理、幫助等五大模塊，開發的近紅外光譜半定量分析軟件PIRS-VIEW，包括建立用戶模型和調用已知模型分析未知樣品兩大功能。